聚合氯化铝的制备方法很多,按工艺可分为酸法、碱法、中和法、热解法、混凝胶法、电解法、原电池法、膜法等。下面为大家详细介绍一下聚合氯化铝的制备方法:
1、酸法
采用酸法制备聚合氯化铝。其过程是将含铝原料溶解于盐酸中,经加水反应,水解过滤(除去铝渣),再在一定温度下聚合一 定时间, 期间不断测其碱化度直至达到合格标准,即可得到液体产品。该法具有反应速度快、设备投资少、工艺简单、操作方便的优点,是我国以金属铝为原料生产PAC的主要工业化方法。但由于产品中杂质含量偏高,尤其是金属元素含量常超标,产品质量不稳定,设备腐蚀严重;同时由于原料来源极为有限,生产过程会产生大量氢气、氯化氢、水蒸气、粉尘等,控制不当易引起爆炸,安全性较差,多见于小规模露天生产或手工操作企业。
2、碱法
碱法制备聚合氯化铝包括一次加碱法、微量加碱法等。
采用一次加碱法制得了不同浓度的聚合氯化铝。实验将一定浓度NaOH溶液按预定的碱化度,一次性全部加入盛有AICl3溶液的三口反应釜中,在85℃的水浴加热条件下强烈搅拌,直至溶液完全变澄清为止,然后采用Al-Ferron逐时络合比色法测定铝聚合形态。实验结果表明,在一定碱化度范围内,一次加碱法合成的低浓度PAC,随碱化度的提高其聚合程度不断提高,水解平衡向着水解聚合的方向移动,并且当B≥40%时,Alb 为优势态;而B<40%时,则Ala为优势态,因而表现为Ala形态逐渐转化为Alb形态;而对于高浓PAC,随碱化度的逐渐增大,Ala的含量依然是明显降低,而Alb的含量却缓慢减少,Alc的含量大幅上升。当B≤40%时,以Ala的含量为主;而B>40%以后,Alc 的含量占优势。
碱法生产PAC因其工艺复杂、投资大、成本高,而且用碱量大,需大量盐酸中和至pH为4~5,应用受到一定限制。
3、中和法
中和法综合了酸法和碱法的优点,其主要机理为:铝原料与盐酸反应后,通过铝酸钠调节碱化度,浓缩、除盐得到产品PAC。中和法的关键在于合成PAC时,铝酸钠和AICl3溶液之间的配比必须严格控制。
该方法因其工艺简单,容易控制,产品质量较好而被广泛采用。目前,国外已有学者以三氯化铝为原料,直接向其中加氢氧化钠、石灰、碳酸盐、氨等碱性物质来制备聚合氯化铝,且所得产品质量较好。
4、热解法
以结晶氯化铝为原料,采用沸腾热解法制得固体PAC。结晶氯化铝在一定温度下热解,分解出氯化氢和水,聚合变成粉状产物,即PAC(熟料),将熟料加一定量水搅拌,在较短时间内固化成树脂性产物,经干燥、粉碎得固体PAC产品。
热解法因其生产设备投资大,相对生产成本高,工业生产应用较少。但产品纯度较高,常用于化验室制备少量实验样品。
5、凝胶法
常压下,结晶AICl3在盐酸中溶解度较小,通常溶出液中铝的当量比小于1.0。为此,必须首先将结晶Al(OH)3变为无定型凝胶状,该工艺的关键是碳酸化分解,分解过程中若条件控制不当,制得的凝胶氢氧化铝在盐酸中溶解性不好,或者即使溶解,产品的稳定性也不好。分解反应也可利用碳酸氢钠代替二氧化碳。此工艺的优点是生产条件温和,产品质量好。缺点是流程长,生产成本较高。
6、电解法
电解法制备聚合氯化铝,是依靠电化学的方法对含铝电解液进行缓慢加碱的过程。最近的研究表明,采用电解法可以制备出高碱化度、高Alb含量、性能稳定的PAC产品。由于其制备方法简单,设备紧凑,并可在线调节制备过程的各种参数,易于实现自动化控制等优点。具有很好的应用前景。但该方法能耗大,对设备要求高,操作条件苛刻。
7、原电池法
该工艺是铝灰酸溶-步法的改进工艺。根据电化学原理,金属铝与盐酸反应可组成原电池,在圆筒型反应室的底部置入用铜或不锈钢等制成的金属筛网作为阴极,导入的铝屑作为阳极,加入盐酸进行反应,最终制得PAC。该工艺可利用反应中产生的气泡上浮作用使溶液定向运动,取代机械搅拌,大大节约能耗。